グローブボックス管理

本日14:30頃、MIWAの弘中さんにグローブボックスを見て頂いた。

・ゴム手袋に穴を3か所発見。これらを塞いだところ、リーク源はなくなった。

#手袋を膨らませた状態で加圧し、10分間圧力をモニターする。10分間の圧力低下が0.1kPa以下、というのが許容範囲とのこと。穴を塞ぐ前は、低下量が0.13kPaであった。

・ガス循環精製装置内のロータリーポンプ→次回再生運転時にオイル交換必須

#吸着した水をポンプに吸わせるため、油が汚れやすい。次回のオイル交換時には3,4回フラッシングが必要なのではないかとのこと。

・水分計、要較正(?)

#水分計は劣化すると低い値を表示するようになる。(例えば、現在-78℃と表示されていても実際は‐50℃とか) おそらくオイル・コンプレッサーの水・手袋等に問題が見つかったためか、もしかすると…ということで較正を勧められた。較正には1か月かかり、その間はデモ機があれば借りられるが、可能かどうかは時期によるとのこと。

コンプレッサー水抜き

グローブボックスについているコンプレッサーの水抜きを行った。

コンプレッサー写真下部についているコック(赤丸部)をひねることで水抜きできる。2~3ヶ月に一度程度は水抜き推奨。

水が過度にたまると、配管部が腐食され、水漏れが起きる危険性があるので注意すること。dsc_0921

酸素濃度が上限値を超えていたため、ボックス内の窒素置換を行った

8月15日 酸素濃度が540ppmを超えていた。IPAを数滴ドロップして様子見。
8月16日 下がっていなかったので、2014年3月20日のエントリーにしたがって、二時間程度ボックス内の窒素置換を行い、9ppmまで復帰した。

酸素濃度が高いときに、ボックス内の窒素を置換する方法


急に酸素濃度が上がった原因は不明。

窒素置換しても、露点はまったく改善しなかった。

水分計が-70℃を切る

7/21夜には-83℃くらいだったのが、翌22日(金)昼に確認すると、-70℃まで上がっていた。

酸素濃度、チラー等には異常なし。 再生運転をして様子を見る。(7/22 18:00頃開始) なお、精製塔の圧力が30kPa以上ないと再生運転が開始しない模様。 (ポンプで減圧され、昇温途中で停止。再生異常、圧空低下異常のエラーが出る)

23~24日 最終の冷却工程にて、レスポンスが何もないまま停止してしまった。

25日(月) 美和製作所さんに来て点検していただいたところ、精製塔の圧力表示器との連動部分の設定がおかしかったことがわかり、修正してもらった。これにより、圧力異常が解消されたので、再び再生運転を試み、4,5日様子を見る。

25日夜 再生運転開始

それでも露点が下がらない場合は、原因として吸着材の劣化が考えられ、交換(メンテナンス)には40万ほどかかるそう。ちなみに、吸着材の標準使用年限は、月に1回再生運転を行ったとして、3年程度。

 

7/26追記

再生運転終了後、自動で循環運転が再開していなかったため、手動で循環運転を開始。露点経過:-53℃(13:00)→-65℃(14:00)

※なお、吸着材はGBを入れてから10年間一度も交換されていないそうです。

シーケンサ電池交換(触媒塔)

触媒塔にもGB本体部と同様のシーケンサが用いられている。

なので電池が消耗すれば交換の必要性がある。

電池が消耗した際にはタッチパネル式コントロール部にシーケンサ異常(GB or ガス精製)の表示がでる。()内の表示に対応して触媒塔または本体部のシーケンサの電池交換が必要。

触媒塔のシーケンサ部はコードの長さがシビアなので、シーケンサの角度や無駄な力が入ると接触不良によるアラームがなるので注意。

電池消耗状態でに電源を切ってしまうとシーケンサのメモリが消失する可能性が高く、ソフトの修正または交換が必要になり、別途技術料をとられてしまうので、電源は切らないように注意する。

本体および触媒塔に関わらず、電池交換後は触媒塔のガス置換が推奨される。

コントロール部の手動操作(循環運転のonoff画面)で真空引き(約-100 kPa)→ガス供給(30 kPa前後)を行う。(ボタン押し続けで作動)

触媒塔についている圧力計で確認しながら行うが、位置関係上、操作と表示確認は一人で行えないので補助役と共に行うこと。

特に、本型番のものは圧力に応じた安全機構がついていないので、加圧のし過ぎに注意すること。

ガス置換後、循環運転開始、循環ファンの起動と露点の改善が見られればOK。

電池交換後もシーケンサ異常が消えない場合、シーケンサのソフト異常の可能性あり。

電池自体はモノタロウで販売されている。1000円弱

FPシグマ用バックアップ電池 型番CR2025

https://www.monotaro.com/p/8592/7737/DSC_0913

シーケンス電池交換

シーケンスの電池を交換。異常は解消された。

ボタン電池そのものは型番CR2025、電池寿命はメーカー曰く約180日。電池が切れるとコントローラにシーケンサ異常と出るが、この状態でグローブボックスの電源を切ってはいけない。電源をつけたまま電池を交換する。

シーケンサ接続部分付の電池はシーケンサの型番から検索すると見つかるらしい。ただし、既に形式が古いので、乾電池タイプのものを推奨される可能性あり

電池交換は研究室で行ってもよい、シーケンサ自体は爪で固定されているタイプなのでドライバー等で爪を外して取り出して交換する。詳細が分からない場合は美和製作所 堀さんにマニュアルを問い合わせることも可能。

補足情報として。

酸素計に用いる水は、メーカー推奨の補充液を使用しなければ、酸素計のセンサー感度が著しく劣化し計測不能になる恐れあり。保証はされないが、和光製の蒸留水でも可。純粋はおすすめできない模様。

シーケンス異常

コントローラにシーケンス異常の表示

内圧制御系等にも異常が現れ、グローブボックス内の物品の取り出しが不可能な状況になる

触媒塔は動いているので、内部の環境は保たれている

メーカーに聞いたところ、配電盤内部のシーケンサの電池切れの可能性高

特殊部品であるので、現在納品待ち

交換前の、トラブルを起こしていたチラーを業者さんに確認してもらった

チラーメーカー:東京理化器械株式会社

Jpeg
Jpeg

所見:コンプレッサーの能力が落ちている(オイルの劣化など)。経年劣化によるものと考えられる。修理は冷凍機交換でおよそ15万程度。新品は 20万程度。

判断:もう一台のグローブボックスの方が負荷が小さいと思われるのでそちらなら動かせるかもしれない。もう一台のグローブボックスを動作させるときに検討する。
=> JT-STMのターボポンプの冷却(水冷仕様)に使用(2016/6)。

営業担当(三和製作所がこちら経由で購入しているもの、とのことで三和さんより連絡を入れてもらった)
***********************************************
〒530-0041 大阪市北区天神橋三丁目6番24号

株式会社三ツワフロンテック 関西営業部
竹田 侑平(タケダ ユウヘイ)
e-mail: takeda.yuhei@mitsuwa.co.jp

営業アシスタント:松本 真理子
e-mail: matsumoto.mariko@mitsuwa.co.jp

TEL:06-6351-9677 FAX : 06-6351-9699
HP: http://www.mitsuwa.co.jp/
******************************************************