投稿者: kanrinin

概要：窒素ボンベからグローブボックス内に窒素ガスをいれ、酸素濃度を下げる。グローブボックス内に、いろいろ物品が入っているので、真空引きができない場合。

1. 窒素の排出口を確保するため、グローブボックス向かって左側面から真空チャンバーにつながっている配管を外し、バルブを空ける。

2. グローブボックスコントロールパネルの、圧力制御値を下のようにする。すると、定期的にガスを導入し続ける。はじめは、循環生成は動かしたままでも良い。酸素濃度をモニターしながらガスを入れ続ける。およそ２０〜３０分くらいで、下がりはじめるはず。

酸素濃度系の動かし方〔通常はOFFになっている）

1. コントロールパネルの「データ表示」タブを押す。

2. 表示パネル右上に「酸素濃度」の項目が有り、その下に「酸素計ポンプ」のボタンがあるので、ON。すると、空圧バルブが開き（「プシュ」と音がする）、ポンプが動く。

3. 酸素濃度系の本体スイッチをON〔写真はOFFの状態）。

酸素濃度計のセンサセルは、なかの水が減ってくることがあるので、定期的に確認。なくなった場合は専用の水を補給することになっているが、おそらく超純水でOK。あるいは市販の蒸留水が良いらしい。

本日、確認したところ、酸素濃度が540ppmを超えていた。窒素置換をして、数ppm復帰。

どの作業で酸素が入って来るのかを確認する必要有り。

・酸素濃度計を新品に交換（およそ100万）
・酸素濃度系へのガス供給ラインとポンプ駆動を手動から自動に変更。手動バルブは残っているので、常に開けておく。

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酸素は、白金触媒上での炭素の燃焼反応によって除去される。燃焼反応後の、水は吸着剤で除去、二酸化炭素はそのまま残るため、二酸化炭素濃度がそれなりにあることに注意。

カーボン源は供給する必要がある。酸素濃度が低ければ、ごく微量でよく、ボックス内にアルコールの洗瓶をおいておいて、一週間に1回程度、キムワイプか何かにかるくしみこませれば良いとのこと。

結論：窒素置換により酸素濃度は十分下がったとおもわれるが、酸素除去に必要なカーボン源が足りず、酸素を除去できていなかった。

8/23　酸素濃度チェック。はじめ500ppm以上であった。

循環装置をとめ、ボックス単体の状態で窒素ガスをいれると、500ppm前後で、現象をはじめたので、実際の濃度が 500ppm前後であったと思われる。

その後、循環装置の真空引き->窒素置換（操作パネルのマニュアルモードで実行）をした後、循環させたが、酸素濃度は変化せず。

イソプロパノールをしみこませたキムワイプを（サイドボックスでかるく真空置換した後）、グローブボックス内に導入。循環装置への吸入口付近においたところ、酸素濃度が減り始めた。

5MPa程度残りのあった窒素ボンベすべて＋15MPa（新品）-> 8MPa程度になるまで（合計で、ほぼ1本分程度）

おおよそ1時間半くらいかかった。

朝、冷却水の冷却装置が止まっており、冷却水の温度が70度を超えていた。

原因
チラ—の性質として、
1.室温が３５度を超えると冷却水のチラ—の安全装置が働き、冷却機能が停止する。
2.あるいは、通風口がふさがれていても安全装置がはたらき、冷却機能が停止する。

猛暑＋室内のエアコンが切られていたため、おそらく、1がおこり、冷却が停止したためと思われる。
また、通風口もかなりの埃がたまっていた。

対策
1.通風口の埃を除去。
2.熱くなった水を交換
3.部屋のエアコンを常時ON。