グローブボックス管理

本日14:30頃、MIWAの弘中さんにグローブボックスを見て頂いた。

・ゴム手袋に穴を3か所発見。これらを塞いだところ、リーク源はなくなった。

#手袋を膨らませた状態で加圧し、10分間圧力をモニターする。10分間の圧力低下が0.1kPa以下、というのが許容範囲とのこと。穴を塞ぐ前は、低下量が0.13kPaであった。

・ガス循環精製装置内のロータリーポンプ→次回再生運転時にオイル交換必須

#吸着した水をポンプに吸わせるため、油が汚れやすい。次回のオイル交換時には3,4回フラッシングが必要なのではないかとのこと。

・水分計、要較正(?)

#水分計は劣化すると低い値を表示するようになる。(例えば、現在-78℃と表示されていても実際は‐50℃とか) おそらくオイル・コンプレッサーの水・手袋等に問題が見つかったためか、もしかすると…ということで較正を勧められた。較正には1か月かかり、その間はデモ機があれば借りられるが、可能かどうかは時期によるとのこと。

水分計が -70度を切った(−60度台)

精製塔用のチラーが止まっていた(ことにより、循環生成装置の水分除去能力が低下?。とくに循環精製運転が止まったりしたわけではない。

チラーは、室温が上がると止まることが有る。夏場は小型扇風機を回して補助する必要あり。

酸素を除去するための炭素源(アルコール)をボックス内に入れておき、定期的に散布すること。

酸素は、白金触媒上での炭素の燃焼反応によって除去される。燃焼反応後の、水は吸着剤で除去、二酸化炭素はそのまま残るため、二酸化炭素濃度がそれなりにあることに注意。

カーボン源は供給する必要がある。酸素濃度が低ければ、ごく微量でよく、ボックス内にアルコールの洗瓶をおいておいて、一週間に1回程度、キムワイプか何かにかるくしみこませれば良いとのこと。

酸素濃度を減らすには、大気解放後、酸素を追い出す必要がある(循環だけではなくならない)

大気解放後、真空引き、あるいは、窒素ガス置換によって、ある程度酸素濃度を下げないと、循環生成器だけでは酸素濃度を下げきれないらしい。

前回、大気開放した後、置換操作をしていないようなので、これが原因の可能性大。