5MPa程度残りのあった窒素ボンベすべて+15MPa(新品)-> 8MPa程度になるまで(合計で、ほぼ1本分程度)
おおよそ1時間半くらいかかった。
5MPa程度残りのあった窒素ボンベすべて+15MPa(新品)-> 8MPa程度になるまで(合計で、ほぼ1本分程度)
おおよそ1時間半くらいかかった。
朝、冷却水の冷却装置が止まっており、冷却水の温度が70度を超えていた。
原因
チラ—の性質として、
1.室温が35度を超えると冷却水のチラ—の安全装置が働き、冷却機能が停止する。
2.あるいは、通風口がふさがれていても安全装置がはたらき、冷却機能が停止する。
猛暑+室内のエアコンが切られていたため、おそらく、1がおこり、冷却が停止したためと思われる。
また、通風口もかなりの埃がたまっていた。
対策
1.通風口の埃を除去。
2.熱くなった水を交換
3.部屋のエアコンを常時ON。
内圧制御機能のパラメーターをいじって、窒素置換をした。
1. 内部ガスの出口として、グローブボックス左側面側、真空チャンバーへのリークラインとして使用しているチューブを外し、二つのバルブ両方を大気への出口とする。
2. 内圧制御パラメーターを下のように変更する(パラメーター名は違っているかも)
調整ターゲット圧力:1.2
減圧開始圧力:1.5
加圧開始圧力:0.8
3. グローブ部分の金属蓋を閉め、グローブが膨らまないようにする。
4. 内圧自動制御をONにし、窒素ガス供給元のボンベのレギュレータで、グローブボックス内の圧力が 0.6-0.7くらいになる用に調整する。こうすると、つねに2で設定した加圧開始圧力より内圧が低いので、つねにバルブがあいて、ガスが供給される。1のガスの出口がバルブ一つだけだと、簡単に圧力があがってしまうので、二つ使う。
これで30分ほど置換。
=> これでは全然足りない可能性大。推奨はボンベ1本+半分程度。
酸素濃度確認はまた後日。
大気解放後、真空引き、あるいは、窒素ガス置換によって、ある程度酸素濃度を下げないと、循環生成器だけでは酸素濃度を下げきれないらしい。
前回、大気開放した後、置換操作をしていないようなので、これが原因の可能性大。
白金触媒が働くのに、有機物が必要なので、イソプロパノールをしみこませたキムワイプ(ただし、準備室で真空引き後)を内部に導入。様子を見る。
四時間たったが、濃度変化なし。
グローブ交換後、初めての確認。
美和さんから酸素濃度系を持ってきてもらった。
測定レンジ外(550ppm以上)
3本とも、新品に交換。
中間用の左右兼用手袋が一つストック有り。
修理には100万かかる。
しばらく、定期的に借りるなどして酸素濃度を監視する。